差示掃描量熱儀的基線是DSC測(cè)量中的一個(gè)重要參考線，它反映了儀器在無(wú)熱效應(yīng)時(shí)的信號(hào)水平。理想的基線應(yīng)該是平直且穩(wěn)定的，這樣才能確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文將詳細(xì)介紹如何通過(guò)正確的操作得到理想的基線。
1.定期校準(zhǔn)
定期對(duì)DSC儀器進(jìn)行校準(zhǔn)是確保基線穩(wěn)定性的關(guān)鍵步驟。校準(zhǔn)過(guò)程包括溫度校準(zhǔn)和熱流校準(zhǔn)。溫度校準(zhǔn)確保儀器的溫度測(cè)量準(zhǔn)確，而熱流校準(zhǔn)則確保儀器能夠準(zhǔn)確測(cè)量樣品與參比之間的熱流差異。通常建議每3個(gè)月進(jìn)行一次全面校準(zhǔn)，以確保儀器的性能。
2.使用標(biāo)準(zhǔn)樣品
在每次校準(zhǔn)過(guò)程中，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如銦、鋅等）進(jìn)行測(cè)試。標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)和熱焓是已知的，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)和熱焓進(jìn)行對(duì)比，可以評(píng)估儀器的測(cè)量精度。如果測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值存在偏差，應(yīng)及時(shí)調(diào)整儀器參數(shù)。
3.樣品準(zhǔn)備
在每次測(cè)量前，確保樣品皿清潔無(wú)污。殘留的樣品或雜質(zhì)可能會(huì)影響基線的穩(wěn)定性。使用超聲波清洗器或?qū)Ｓ们鍧崉┣逑礃悠访螅⒃谑褂们坝玫獨(dú)獯蹈伞?/div>
樣品量的選擇對(duì)基線的穩(wěn)定性也有影響。樣品量過(guò)多或過(guò)少都可能導(dǎo)致基線漂移。一般來(lái)說(shuō)，固體樣品的量應(yīng)控制在10-20毫克之間，液體樣品的量應(yīng)控制在5-10微升之間。確保樣品在樣品皿中均勻分布，避免局部堆積。
4.測(cè)量條件
升溫速率是影響基線穩(wěn)定性的重要因素。過(guò)快的升溫速率可能導(dǎo)致基線漂移或波動(dòng)。建議初次測(cè)量時(shí)選擇較慢的升溫速率（如10°C/min），以確保基線的穩(wěn)定性。如果需要更高的測(cè)量效率，可以在確保基線穩(wěn)定的情況下，逐步提高升溫速率。
測(cè)量過(guò)程中，保持穩(wěn)定的氣氛可以減少基線的波動(dòng)。對(duì)于需要在惰性氣氛下測(cè)量的樣品，確保氮?dú)饣驓鍤獾牧髁糠€(wěn)定。對(duì)于需要在氧化氣氛下測(cè)量的樣品，確保氧氣的流量穩(wěn)定。同時(shí)，定期檢查氣體管道，確保無(wú)泄漏。
5.儀器維護(hù)
清潔儀器的爐體和傳感器，去除可能積累的灰塵和雜質(zhì)。使用專(zhuān)用的清潔工具和試劑，避免對(duì)儀器造成損壞。清潔后，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，確保儀器的性能恢復(fù)正常。
檢查儀器的傳感器，確保其性能良好。如果發(fā)現(xiàn)傳感器表面有污漬或損壞，應(yīng)及時(shí)更換。傳感器的性能直接影響基線的穩(wěn)定性，因此保持傳感器的良好狀態(tài)至關(guān)重要。
